NIST SRM 612 是美國國家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院（NIST）開發(fā)的鈉鈣硅玻璃基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)（SRM），核心定位為低濃度微量元素分析的量值傳遞標(biāo)準(zhǔn)，專為激光剝蝕 - 電感耦合等離子體質(zhì)譜（LA-ICP-MS）等微區(qū)分析技術(shù)的校準(zhǔn)與方法驗(yàn)證設(shè)計(jì)。該SRM612 玻璃基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品以晶圓狀晶片供應(yīng)，每個(gè)包裝單元含 4 片厚度 3mm 的晶片，橫截面呈橢圓或圓形，標(biāo)稱直徑 12-14mm，與 SRM 610 的物理形態(tài)一致，均屬于非危險(xiǎn)品范疇。

SRM612 玻璃基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品其基質(zhì)配方與 SRM 610 同源，標(biāo)稱成分為：72% SiO?、14% Na?O、12% CaO 及 2% Al?O?，在此基礎(chǔ)上添加 61 種微量元素，標(biāo)稱質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍為 5-50 mg/kg（約為 SRM 610 的 1/10），涵蓋 La、Ce、Pr、Nd 等 15 種稀土元素及 Sb、As、Pb、U 等關(guān)鍵痕量元素，其中稀土元素的梯度分布特征尤為顯著。

制備工藝與均勻性特征

1. 制備流程

沿用 SRM 610 的 “棒狀熔融 - 切片成型" 工藝：將高純度基質(zhì)原料與微量元素前驅(qū)體（硝酸鹽或氧化物）按精確比例混合，在 1550℃恒溫熔融爐中攪拌均質(zhì)后拉制成玻璃棒，經(jīng)緩慢退火消除內(nèi)應(yīng)力，再切割為標(biāo)準(zhǔn)晶片。核心改進(jìn)在于微量元素前驅(qū)體的分步添加工藝，通過梯度升溫確保低濃度元素均勻分散，避免偏析。

2. 均勻性驗(yàn)證

微區(qū)尺度：SRM612 玻璃基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品采用 LA-MC-ICP-MS 對(duì) 1.5mm 厚晶片進(jìn)行 123 點(diǎn)連續(xù)掃描分析（traverse 間距 50μm），結(jié)果顯示 10μm-1cm 尺度內(nèi)所有元素（含稀土元素）分布變異系數(shù)≤0.3%，顯著優(yōu)于低濃度標(biāo)準(zhǔn)品的常規(guī)要求（≤1%）。

實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)：12 家權(quán)l(xiāng)威實(shí)驗(yàn)室采用相同測(cè)試條件（32μm 束斑、5Hz 剝蝕頻率）對(duì)同一批次晶片分析，結(jié)果偏差＜2%，證實(shí)其宏觀均勻性與 SRM 610 相當(dāng)。

同位素均一性：Pb、Sr 同位素組成呈單峰正態(tài)分布，無明顯同位素分餾現(xiàn)象，滿足同位素微分析校準(zhǔn)需求。

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